溶液結(jié)晶的方法

1、    冷卻法

冷卻法也稱降溫法，它是通過冷卻降溫使溶液達到過飽和的方法。冷卻結(jié)晶基本上不除去溶劑，靠移去溶液的熱量以降低溫度，使溶液達到過飽和狀態(tài)，從而進行結(jié)晶。這種方法適用于溶解度隨溫度降低而顯著下降的情況。

冷卻又分為自然冷卻、間壁冷卻和直接接觸冷卻。

自然冷卻法是使溶液在大氣中冷卻結(jié)晶，其設(shè)備結(jié)構(gòu)和操作均簡單，但冷卻速率慢、生產(chǎn)能力低且難于控制晶體質(zhì)量。

間壁冷卻法是工業(yè)上廣為采用的結(jié)晶方法，靠夾套或管壁間接傳熱冷卻結(jié)晶，這種方式消耗能量少，應(yīng)用較廣泛，但冷卻傳熱速率較低，冷卻壁面上常有晶體析出，在器壁上形成晶垢或晶疤，影響冷卻效果。

直接接觸冷卻器以空氣或制冷劑直接與溶液接觸冷卻。這種方法克服了間壁冷卻的缺點，傳熱效率高，沒有結(jié)疤問題，但設(shè)備體積龐大；采用這種操作必須注意的是選用的冷卻介質(zhì)不能與結(jié)晶母液中的溶劑互溶或者雖互溶但應(yīng)易于分離，而且對結(jié)晶產(chǎn)品無污染。

2、    蒸發(fā)法

蒸發(fā)法是靠去除部分溶劑來達到溶液過飽和狀態(tài)而進行結(jié)晶的方法，適用于溶解度隨溫度變化不大的情況。蒸發(fā)結(jié)晶消耗的能量較多，并且也存在著加熱面容易結(jié)垢的問題，但對可以回收溶劑的結(jié)晶過程還是合算的。

蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備常在真空度不高的減壓下操作，目的在于降低操作溫度，以利于熱敏性產(chǎn)品的穩(wěn)定，并減少熱能損耗。

3、    真空冷卻法

真空冷卻法又稱閃蒸冷卻結(jié)晶法。它是溶劑在真空條件下閃蒸蒸發(fā)而使溶液絕熱冷卻的結(jié)晶法。實質(zhì)上是將冷卻和蒸發(fā)兩種方法結(jié)合起來，同時進行。

此法適用于隨著溫度的升高，溶解度以中等速率增大的物質(zhì)，如硫酸銨、氯化鉀等。此法主體設(shè)備簡單、無換熱壁面、晶疤少、檢修時間可較長，設(shè)備的防腐蝕問題也容易解決，為大規(guī)模結(jié)晶生產(chǎn)中的方法。

4、    鹽析法

鹽析法是通過向溶液中加入某種物質(zhì)降低溶質(zhì)在溶劑中的溶解度，以建立過飽和度進行結(jié)晶的方法。所加入的物質(zhì)被稱為鹽析劑或沉淀劑，要求其能與原來的溶劑互溶，但不能溶解要結(jié)晶的物質(zhì)，且要求加入的物質(zhì)和原溶劑要易于分離。之所以稱為鹽析法是由于氯化鈉是常見的添加劑，如在聯(lián)合制堿法中，向低溫氯化銨溶液中加入氯化鈉，可使溶液中的氯化銨結(jié)晶出來。

水、醇和酮等也可作添加劑使某些溶液產(chǎn)生鹽析結(jié)晶，有時也稱溶析結(jié)晶。

鹽析法工藝簡單、操作方便，適用于熱敏性物料的結(jié)晶和藥物結(jié)晶；

缺點是常需要設(shè)置回收設(shè)備來處理結(jié)晶母液，以回收溶劑和鹽析劑。

5、     反應(yīng)結(jié)晶

反應(yīng)結(jié)晶是利用氣體與液體或液體與液體之間的化學反應(yīng)，生產(chǎn)溶解度小的產(chǎn)物，這種情況是反應(yīng)過程與結(jié)晶過程結(jié)合進行的，隨著反應(yīng)的進行，反應(yīng)產(chǎn)物的濃度增大并達到過飽和，在溶液中產(chǎn)生晶核并逐漸長大為較大的晶體顆粒。

另外，還有通過改變壓力或控制pH以降低溶解度的加壓結(jié)晶和等電點結(jié)晶方法等。